因为硝石的颜色和其他一些盐类如朴硝(硫酸钠)等差别不大,在使用中容易搞错,因此人们还掌握了识别硝石的方法。南北朝时期的医药家陶弘景在《本草经集注》中指出:“以火烧之,紫青烟起,云是硝石也。”这和近代用焰色反应来鉴别硝酸钾是相似的。这为后来大量地采用硝石做了技术上的准备。
对炭、硫、硝三种物质性能的认识,为火药的发明准备了条件。在我国封建社会的上升阶段,由于医药学和炼丹活动的发展,特别是通过长期的实践,人们在伏火硫磺、伏火硝石的多次实验中观察到,点燃硝石、硫磺、木炭的混合物,会发生异常激烈的燃烧。
唐代练丹家们于公元682年(唐高宗永淳元年)首创硫磺伏火法,在《诸家神品丹法》卷五中载有“孙真人丹经内伏硫磺法”:取硫磺、硝石各二两,研成粉末,放在销银锅或砂罐里。掘一地坑,放锅子在坑里和地平,四面都用土填实。把没有被虫蛀过的三个皂角子逐一点着,然后夹入锅里,把硫磺和硝石烧起焰火。等到烧不起焰火了,再拿木炭来炒,炒到木炭消去三分之一,就退火,趁还没有冷却,取出混合物,这就伏火了。从这一记载可见,当时已经掌握了硝、硫、炭混合点火会发生剧烈反应的特点,因而采取措施控制反应速度,防止爆炸。
公元808年(唐宪宗元和三年),又创“伏火矾法”。同类的实验在唐中期的《铅汞甲庚至宝集成》卷二中也出现。有个名叫清虚子的,在讲“伏火矾法”时说道:“硫二两,硝二两,马兜铃三钱半。右为末,拌匀。掘坑,入药于罐内与地平。将熟火一块,弹子大,下放里面,烟渐起,以湿纸四五重盖,用方砖片捺以土冢之,候冷取出,其硫磺伏住。”在这个实验里,野生植物马兜铃和上面实验中的皂角子一样,都是代替炭起燃烧作用的。同样也注意防止混合物的激烈燃烧。这样的操作方法是经过反覆实践的经验总结。
以上两种配方,把三种药料混合起来,已经初步具备火药所含的成分,在理论上近似2KNO2+S+3C=K2S+3CO2↑+N2↑+Q方程式。不过所用的药料是天然品,没有经过提炼,质地既不纯净,份量也不标准,所以火药的力量还是微弱。
关于失败的教训也有记载。成书约在五代时期(公元十世纪)一本名叫《真元妙道要略》的炼丹书就告诫说,拿硫磺、硝石、雄磺(As2S2)和蜜合起来一块烧,会发生焰火,把人的脸和手烧坏,还能直冲屋上,把房子也烧了。由此可见人们已经熟知这类混合物燃烧爆炸的性能,在炼丹中加以防止。人们有意识地利用这类混合物的这一性能,火药就被掌
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